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GC在香精研究中的应用- t) J4 A9 G- i# z3 }
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0 c! N! T8 I$ W4 D* Y(美益香料有限公司技术部分析室)
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早在二十世纪,俄国植物学家茨维特就系统性地提出了色谱分析理论。这一理论的提出,使各种有机化合物都有可以得到有效的分析。随着现代科学的进步,色谱技术也有了飞速的发展。商用气相色谱仪的问世,给从事研究的化学工作者带来了极大的帮助,也成为了香料分析中的一种有力武器。众所周知,香精香料大多数具有可挥发性,沸点低,易于汽化,而且腐蚀性很小,加热时性质较为稳定,这些条件都是满足色谱分析的要求。因此,绝大多数的单体香料都在色谱分析的适用范围之内,色谱分析成为我们分析香精香料一种有效方法。9 ^" T: r. j/ V9 s2 `# w
3 E& |6 z. {" o4 `& j, {在色谱分析时,不同时间,不同环境,只要分析条件不变,同一种物质的保留时间一般都相同,这使得我们可以利用色谱进行香精的分析。因此,在日常工作中,我们不但要掌握好扎实的色谱理论知识,熟悉气相色谱仪的有关性能以及操作要领,而且也要尽量了解每种原料的物理和化学性质。我们不能只把气相色谱仪当作去检测原料纯度的工具,更要让气相色谱仪成为一只灵敏度极高的“铁鼻子”,成为人类的另一个感觉器官。
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/ E- Q2 z$ X; j7 \一个有经验的调香师,用鼻子去闻一个香精,经过仔细辨别和思考,可以大概确定香精中80%以上的香气成份;而一台灵敏度高气相色谱,在拥有各种常用香料保留指数的情况下,同样也可以识别出70%~80%以上的单离体原料来。若两者结合起来,相互取长补短,则可信度就可达到更高。因此,我们要摸索出合适的分离条件,通过保留时间的不同来确定每个化合物的名称,即进行定性分析。我们公司的气相色谱仪配备的是FID检测器。FID的灵敏度较高,性能稳定。分析过程中,由于每个原料的沸点不同,经色谱柱分离后到达FID的时间也不同,就可以被检测器一一检测到。当然,如果利用“气相色谱/质谱联用仪”进行定性分析,准确度会更高。目前,又有一种新技术问世,即在FID检测器的出口安装一个捕集管,将从出口排出的香气分别收集起来,调香师可以通过嗅闻这些收集的香气,判断是何种单体原料,从而确定香精的组成。实践证明,我们在工作中应该充分发掘潜在实能,应从不同角度对香精研发,才能满足市场的需求。& U1 f7 @% T5 U3 m" T) _8 P0 G
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综上所述,当我们有了一台性能良好的气相色谱仪时,还必须去摸索一种合适而准确的分析方法,结合仪器的性能特点,才能产生更好的效果来。经过长期实践,我们总结出下而的方法,可以较好地进行香精分析。; o, j$ y* w1 k) Z( \) F. x5 o5 o: v
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气相色谱仪:Agilent 6890GC! z* M, z& S1 X% {# R/ k, ]
4 u1 D# M) c6 A5 H( A色谱柱:HP-5 30m×0.32mm×0.25μm
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9 C: V: d2 f1 p4 {0 E0 f检测器: 氢火焰FID : Y* g! \! X& y: O) H) Z. V; S
1 y4 R3 q" U0 z8 {5 z7 i检测器温度:250℃
5 C" u* \) A: j% L" a# x* M
) _ k6 v, B' m* a( Q* c+ R$ s进样口: 温度为250℃ , 压力为55 kPa
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; J! _. n6 k* a载气:N2
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2 a9 w' H( m4 j- ~! JH2流量:35ml/min T1 ~; L) x& a
- r) X* R# [) O8 D: F7 l* H$ ^Air流量:350ml/min
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尾吹气流量:N2,25ml/min; ]# ^5 h5 T1 G6 g. z6 N% ^( s4 i8 r6 p
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程序升温:50℃(1min) 5℃/min 250℃(10min)
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) H4 k7 C1 }+ C$ a在此条件下,大部分的单体原料都可以出峰,并且峰形尖锐,分离度高。但仍会有少数拖尾峰或鬼峰现象。
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有时,原料的出峰时间会有所偏差,例如乙醇,它正常的出峰时间为1.801min,但是在我们的实际工作中,它的出峰时间会误差到0.010min~0.020min,有时偏差甚至会更大,不过只要误差在允许的范围之内,就不影响分析结果。这就要求我们平时多实践,积累经验,总结归律,才不会被表面现象所迷惑。/ O# l- M J2 W8 s1 Q" l' ?
{. {: l' _' K0 `+ r调配香精时,调香师往往会添加一些天然香料或天然净油,以增加香精的天然感觉,使香气更丰满。但是天然香料的添加,却会给色谱分析带来一定的困难,因为天然香料一般都是混合物,由十几种或几十种成分组成,气相色谱分析出来的都是零零碎碎的小杂峰,很难给每个成分进行准确的定性,从而给整个香精的定性和定量分析带来困难。这就需要调香师参考仪器的分析结果,结合自己的经验和技术,根据每种天然香料的主要成分及其相对含量,判断出香精中添加的天然香料种类及数量。最后,分析调香师己调配好的香精,与标样对比,加以修改,从而调配出一个更形象、逼真的香精产品。
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美益香料公司坚持以科技为依托,追求国际品质产品,先后购买了多台具有世界一流水平的分析仪器,引进大量高素质的专业人才,使我们的产品能够准确把握住时代发展脉搏,满足市场需求。公司以其出色的管理及服务方式,在市场经济大潮中不断探索,朝着国际一流香精企业大步迈进。) Q) q2 {, x4 W2 i/ E
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