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[转帖]薰衣草精油香气成分研究

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发表于 2004-8-21 10:33:00 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
薰衣草精油香气成分研究
1 |, B8 D* r0 Y
' d0 t5 k0 P$ D8 `7 w! X) a肖 润       李儒新
/ ?. j( o) Q8 ~" L$ {2 E0 ?) _: c8 R+ z! A% P4 ~
(广州市美益香料有限公司   广州  510760)
1 L/ F/ D2 F, Q2 f* m- f7 j6 {4 }- t  V5 M4 I
7 o5 W- c3 w/ @2 c; y  o4 d  a/ z
9 r  e/ f9 V, |) j( r- l3 [
摘要:本文应用色谱—质谱联用仪(GC—MS)分析了薰衣草精油的香气成分,叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等63个成分被检出;并对分析结果进行讨论。
5 ~& l& O5 k2 j0 f, A) P- E
" T9 A1 o, j) n关键词:色谱—质谱联用仪  薰衣草精油  香气成分  
5 I( b! r& f4 B2 {: \' B$ `
" f9 A4 O+ }# P* }4 K* I, `8 D6 `  L. K+ D, @1 p9 X3 v% m
" _5 c# O+ i. y% a
薰衣草属唇形科一年生草本植物,将其蒸馏,可得无色或绿色薰衣草精油,味略苦,有薰衣草特有的香味,有挥发性,可溶于乙醇等有机溶剂[1][2]。薰衣草气味芬芳,香气优美,以其为基调的香水或加香化妆品,在市面上深受消费者的喜爱[3]。
* E1 X- V# K3 @0 j+ P; h- Q
9 o% _3 M: \+ }" m
- {. W) [8 u7 B: e( A- I. x' ^9 e4 Z+ M2 M0 w% b
一、 实验部分* ^9 O1 G/ M9 g' x4 {
1 \' S6 u: k" j" d
1.1 主要仪器:+ B$ \' O6 A- }# w9 L9 ]

2 ~1 h, y8 V! o/ o5 U0 U美国安捷伦公司6890型气相色谱仪,HP化学工作站,NIST98.L谱库,6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。
/ k1 ^9 H/ [; |/ g  Y2 t% ^, [
; z6 s- l2 v. m7 \! ~1.2 气相色谱分析条件1 |) U& \5 U. y8 u
9 t2 t) M! l( ?$ |% D, h5 M3 N! @
色谱柱:HP-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.10μm)# ~! V5 V/ n& r" j" O  [( x9 v
) o% M7 h; T4 e, ~6 E7 w  _
检测器:氢火焰离子化检测器FID' Q" [' @& d/ x$ s0 g2 X1 ^
( D% g, X5 y+ a
色谱操作条件:柱温50℃   2℃/min     250℃ 保持30分钟;进样口温度250℃,压力50 KPa,载气N2 ,分流比40:1;检测器温度250℃,氢气流量35ml/min,空气流量350ml/min 。/ V- O! r4 u4 d. J! N4 F8 p

/ o- G' G! E. [" R9 S8 U& E% D& R1.3 气相色谱—质谱分析条件
0 E' C: ^9 W5 Y7 ]$ j0 l
9 }, v, B+ j- z" Z* R色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
2 d$ o  Y, s5 R9 j# x) k' a
0 `; w2 a; J" C色谱分析条件:柱温50℃   3℃/min     250℃ 保持20分钟;进样口温度250℃,压力40 KPa,载气He ,分流比60:1;柱流量:1.0ml/min 。0 p/ _& n+ z# H( h' D# ]; K2 c
- [# H# I+ x# [7 R
质谱分析条件:EI离子源,温度230℃;电子能量70 ev;SCAN采集方式,范围29~350amu;四极杆温度:150℃。
: t9 L- g  L$ u$ a3 P
! b) `9 x1 T. I0 M; \1.4 实验方法
7 D, b6 p2 G4 l# s8 `  T( f1 R5 _# J& {1 t  v2 L: q
样品薰衣草精油用GC—MS定性分析,再用GC面积归一化法进行定量分析
9 I* r2 G% |- s+ i2 M0 d+ G
, h  {6 u: Q* w  x
- J8 e% Q  F9 J7 @3 @4 M" R) y" p* @& ^% {) y
二、结果与讨论$ [3 K( d1 w9 @% Z( D! a
2 S( p* k) C! z  B% [; y% D% z/ C# @3 j
图1为薰衣草精油的总离子流图(TIC);表1为GC—MS定性及定量分析结果。
( s0 V+ o& S" r: E# |+ {" ?
. |  u/ [' f3 F分析结果表明,薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等,其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%,体现薰衣草精油的特征香气。# p" c" L; @3 m$ I2 D9 Y
# I; |! x: |; p2 f( w- v: A: u# W
该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。. Y+ Q* _' j* x4 V3 y
( g. E# J1 ~2 F! V
. Y! A1 J3 b4 d- X) X$ L

. I" k* K9 ^1 c, c$ n4 r. m; e: Z- y
                          图1 薰衣草精油总离子流图(TIC)3 R+ ?  ^0 Y) i  g  {/ Q+ p' x
( h  s" S" D' W" t, `5 e
# G: X6 L1 E+ }4 |1 Z
$ r0 {$ d7 D. q/ u! F) r

$ O4 x' I; _9 _9 X
% `2 x% i, ^# }8 [+ N& y峰号: R$ E3 ?1 `1 i' n2 a. u' E8 |
分子式* Q4 i, K! p% [9 L6 r2 c4 Z& V: R0 d* A
组分名称* L: g& l5 r; Y: n
相对含量(%)  j# X+ T4 Z+ ?1 s% ?" [/ r. K0 M4 ?

; q$ G, Y0 D# W9 V1
0 X4 [! C& ^& C/ R& Y: hC7H8
! g5 Y8 c% U5 _甲苯
9 ?6 B3 h& Q6 k0.0026 v4 u* C: F" p: G

8 ~' B( h0 V8 e# @2 T+ a7 @2
4 f/ ?; W- D" y9 L, FC7H16O$ w  r& ~& E& m  c6 u# w. d2 ~5 q
甲基已基醚/ x7 Q. F, E' N, k  H6 H5 z
0.003% e: b# |1 L0 w9 T1 {" w/ m6 U# p
3 V3 R: y+ N7 H
3
+ i/ J" P. ?; Z4 QC6H12O
4 }+ M% h+ O1 T& k- u: i. N叶醇
' X  B9 b# I: v" y+ A$ x+ m0.0047 |6 b2 ^8 p# v- [; O
, A7 u2 ?( }$ @* V% X
4
2 O; i% G: u4 o7 YC6H14O
  w. F2 h# @- q, R/ v1-已醇
: M0 u& P5 O: c* k0.008
9 |* X& {8 p# o+ [
) F5 X3 F$ e+ a% j& P5
2 P* M2 l2 a& CC9H20; B; X5 r; c; S2 c! `$ p
n-壬烷
" m, i7 H- E% ~5 j# G0.005
/ q8 d' P  X$ F- d) Z" S; l8 `& b4 G' l! e
6
! k4 t; u9 F0 bC10H160 a1 G( Y/ u+ ~: }
2-bornene
4 A2 ~% w+ x7 R/ w0.011" |+ m% C: X2 g3 w, f

; g3 M5 B+ y9 o: u& c2 ~7. H$ b% g& f1 q& y8 ?; V3 k+ ^" |  A
C10H160 _, ?: v4 F- l
侧柏木烯$ q% a$ \3 v: R
0.412' B8 j5 M2 N4 ]. D6 {/ u5 s1 B
9 y- `  c3 X- j
82 ~9 i% s" l6 n: R1 J
C10H16( ?6 J4 I7 f& R2 r. y* c
α-蒎烯' o, G! a, x& W4 J8 j  L" |
1.874
7 b$ `; W6 U- Y: l2 ~) H2 F3 U2 V! u* r; ~, ^8 E5 b  o6 Y, A
9
3 i; q# q* f& i6 M: C# M3 C1 uC10H16
* J8 U7 {6 F' E! z7 a莰烯
5 V4 U: \+ B+ ^" Y! v, G8 X! ?0.798$ s. U6 h6 p/ ]+ N! A. k7 W

4 \0 i# o. P# X( O5 n' h102 P' G# z" U2 x3 i' D/ v' W
C10H165 @) c! r" x: a5 @; O  H, D- D
β-水芹烯" v# r& d( ?& B  U- z: ^# s0 n
1.426
! v0 P8 b- \! k  }: U8 p* N* J& j) ^5 H
11, L8 m# F( P' R: l3 [: D2 [1 ~
C10H16% x; u+ c: J$ m/ O9 V2 P
β-蒎烯$ m( ^; H1 t' y* t$ Q$ b
0.962
+ ]( z$ j$ m5 }9 Y( F' Y3 w# ^: F6 d+ J
12
  o6 s: o; K" C; A  C9 ~; |C10H167 Y; ^* q6 s/ w  ^
月桂烯
6 C+ R7 F6 I4 F$ m4 E" @1.1625 l+ p( A, V; K3 }
* u" u" {. ^9 b" T9 U- F2 t! l8 H
13
! V% z( M+ j( A2 h9 w# cC10H16/ }- [8 z  b* N
2-蒈烯" f8 b5 r% a) Z" g
0.018( ?2 s1 W/ `7 ^
1 t' e: J0 z5 C1 u1 j
14
& n; k; B- |5 c3 n1 U5 R6 O( AC10H16
6 U; e* G2 O5 o) b- b2 Qα-水芹烯# ^% X. R* W$ g$ G
0.254
: |& n' C/ }3 b* I7 ~
& M! E* q( i8 c, A0 |  ~$ ^15$ J9 m; o. R  T6 i" Z1 h
C10H16
) {8 ]/ v. x7 v2 ]7 L# J/ N8 Sα-松油烯: [6 b2 A( e% f$ l( ~
0.267. q( z# Z& [' z& |, ~4 F4 e
6 q  O5 ^6 s, t4 `9 ?
165 d! V6 d3 o+ F! X! F$ F0 Q
C10H14
, j' K* z" L' h$ m对伞花烃3 v3 n1 F. |' D+ g
1.036/ L) `+ V" i* h5 N9 w. D: j

2 f- f* z4 V" _9 b5 V. r9 M176 p+ S& O/ _$ T) b3 o! _
C10H16" ~. u  N/ F6 [( i* ^
柠檬烯) G1 o$ l4 \3 v8 q4 w) A
6.619/ p+ v* A  k% V0 r0 T1 e
, y7 L4 I) s; a4 \+ c1 r) a! S
18
8 y. j# o, x& f& k: p' }C10H18O3 b2 d  Q1 O6 E% Y# H4 _0 L) q5 q
1,8-桉叶油素4 @7 d$ s8 `9 ?4 C( M4 m7 u
3.781: }5 ^! p4 j. \6 X2 e  P+ G; |3 E
5 n6 k3 \/ C1 B* u3 l/ d
19" |. @  @7 X- O" t
C10H16
. W) M/ n; p1 f4 |: t5 K! x3 g* h/ J别罗勒烯
, M0 A* m& c1 o" H- s% z, v: Q4 ~4 d0.262
9 H& ?' P3 K& K1 j" i% j+ U- K* P  C  \) P
20
' Z/ H4 W% |3 V+ e: F( N5 N/ NC10H16( f5 K7 ]# K0 q) K- ^
τ-松油烯
' T2 W0 {2 L; w" ?9 i4 s0.503
# d4 W- s& N% j2 P& [" F  Y- t$ F! M) D: i3 S1 ^: J
21
3 @& j$ \9 c" |C10H20O
5 N- p5 M( B8 I/ m; j二氢月桂烯醇
* S: T2 D' h; a2.206
/ q/ e8 c, {6 d& j* P/ h7 v# {' {7 j- g4 r2 |% z7 U% b
225 R1 L2 [- a6 L3 ?  Z4 b6 j
C10H16" @& S0 b; @* B( }- P! R
异松油烯
: E1 H1 l( H- d+ R7 E4 }0.345
4 K& O3 o+ _( J& J) D6 l* b! A% C! ]" g5 j9 {2 X9 x7 P
23# n0 m& ~/ Y, a- N0 v
C10H18O5 S9 T/ F0 c0 k
芳樟醇
! {) h: v7 m( B+ u. X; _# R8.0341 t/ S9 O" V8 z0 @9 d
4 S6 g' N. r/ q* V. f
243 h7 {+ n! i( f1 D
C10H20O
* A3 Y4 i& l0 G8 z1 i3 A; y: d; xP-孟烷-1-醇/ Y$ L' `! ~- U
0.099- o! s: i3 ]/ _7 ^; E4 H

2 n; Z- e1 e! [25, l+ e$ e  y/ X3 g# \
C10H16O& u5 h' G  w; {( A
樟脑# s/ a3 e1 u  d: R  u
1.4420 r+ v/ x  e5 }3 A6 G7 ^
0 e7 o3 P; a. T$ l* |( ~( q4 B
26! W& V6 r# |4 M) X) ^
C10H20O
. L) |" y$ K; oα,α,4-三甲基环已基甲醇
4 x/ Q4 e# E6 s0.782
$ F! D% b8 d" N) ]( [% p! @1 z7 |3 \# Y$ \  U
27
9 P3 ^. y  E/ n2 L2 M; o! ^C9H10O2$ ^1 b5 z; |: f- i: V( g, \5 _  _
乙酸苄酯
  S# Q8 q' ~4 d. @6 ?8 \3.7207 s6 {( G' ~! x4 D
/ Y( X' A7 W, J& D  U+ u
28. L/ `, y2 g* v! M7 L$ s
C11H22O2. ]4 H! c# w6 O- a
Iranthia& k! h6 R+ `  Y" K, |7 H; V2 {
3.512
- }4 Y$ _( T( i+ A, \9 C4 g& K' K  _' o" V, [
29" c1 T- j5 v1 \. A9 n* p
C10H18O
* K. H- ]2 P: G2 i9 \5 G1-松油烯-4-醇& k* ]. K8 ?, L2 b. v0 o6 c
0.2153 j: t9 W2 b# T' X1 K
  r& ]* I5 }/ c
308 X0 w( e3 q1 T0 h' a
C10H20O2
$ z1 }, U- U  D1 }1 b丁酸已酯
% k; z6 m0 ^# Z0 V0.044
7 }  X& o+ n* v2 D. F; a2 p+ u0 U6 F* u' D( H/ h* x! R
31
3 J' B5 [& D9 @! `; EC10H18O
7 i# o5 Q. l# ^5 Yα-松油醇  w, j0 g- c" k- P  c! h& I% v. s
1.336
$ F4 W# J% n! M  r. Y, ?3 [) t" W5 B0 X# X( s. T6 D7 O( t
32
+ k  a$ W. y- L& ^- jC10H18O4 `/ a3 N, {# ~3 c  q+ U5 g
τ-松油醇
8 ~" w4 U  }! {0 J, h, y0.408
" A2 R; N3 f1 H2 d, [
6 p6 a: x6 n8 z  c0 Q. |" G  \33
1 W3 T' t9 }8 [- }. s/ CC10H18O, w1 `. J6 Y9 \6 d. o
胡薄荷醇6 {- V  O5 j: S8 \% |$ P' S
0.114
9 W8 L1 f# ~/ x% B, Q2 B2 d, i  t- Y: L. J6 l& u- U
34
& `  D9 U: v" y: gC10H18O/ V, v! s  G" t. X: p! m( E
异胡薄荷醇
( I0 A9 I6 f/ f1 _2 J" b0.324
- z) y3 F( [) O  M3 P
. D. I5 V& U: ]" L355 N2 i- @' i9 N2 h' f% j
C10H18O/ Q6 W) R' S0 h! s. y8 H+ [' J6 H
2,6-二甲基-7-辛二烯-3-醇5 u$ }3 C  b; c  G2 ?/ ^
0.386  h' z% ~3 r1 I
3 o, N. C! |; ~8 z3 a7 a+ w
36
  m7 S5 J+ _1 Z! s# JC10H20O2: c  q  ~8 O% ^  A
乙酸异薄荷酯6 {0 U- Z! E$ b3 ]# t- E7 G; c
0.208
. ?) m4 i9 y' O0 U3 P9 x- d2 {# H( k9 s' Z6 f
37
8 h8 W3 W! B* \. Y  J: |# d" TC10H20O2  [% x* t1 p  O% a  B% H3 J
乙酸芳樟酯
  W4 S/ @5 L0 X; z* Q) |5.752
7 F" o. h- {" h% ?+ }# Y1 p# ^6 f3 B" d7 ]8 L& ]! a6 ?* u$ f
38- }! n. x# `' A1 n0 N
C10H18O6 ?3 j6 z  K# Y) O( r
香茅醇1 H7 j" b7 |/ i' M, G
0.455
2 Q, |6 I$ v1 ?6 y- z  `
- }7 L1 U, g% Q0 R0 K, e* x5 F39
  Q6 m  v9 Y* n2 x% O  OC10H20O2
3 G! h7 l! i, I; {/ O乙酸薄荷酯4 c; W3 F5 V) W' H
8.305/ y, s0 b$ F% v, a9 r8 s" H

) \+ t6 X5 D0 _. a& ~40, n2 @- c0 A: x) j3 U6 X* K9 r
C10H20O2
) M5 h, B6 B7 o, v9 C4 o" Z7 |乙酸-1-松油烯-4-酯
  M. i; q7 h% `0.231+ x! Q; \" ^' ?" M

8 A, t9 ^0 @: ^6 |; M) A* ~( S/ d41
2 W. C0 P' i; k" t  m" B& PC10H20O2
# f6 |7 V! t7 P7 g) V乙酸-β-松油酯0 i7 D1 Z( f2 d0 ^
0.7938 E& D- r0 e! Z4 t9 V6 x0 ]+ q9 j9 Y

  B1 E4 z6 ^' c% G$ M7 t42
# M$ W" @+ c# n8 e  a0 SC10H20O2
( Z: k# H. N6 G3 Q) U5 q乙酸-α-松油酯
6 j3 P0 z( ^1 T6 Y9 P* R- r20.329: \! a# a: y$ O" Q2 u+ Y
4 R3 [7 `: R& A& I2 Q0 v- |( o! t
43  S+ x$ V1 F7 |$ i$ _. Q
C10H18O, o$ j1 p( |) O$ W; s. @
香叶醇0.048! P3 W, |/ x  \/ y( _/ S3 ~
0.099
6 k- q0 O# x2 H/ y
; M9 |" ?: e4 @3 v' {9 T3 F7 t44+ @( k3 P5 x* o% J8 ]3 c+ n
C12H24O
8 ]- F' [' k/ C$ M$ \0 P- ?甲基壬基乙醛* w4 N9 V; p$ v$ J6 F, l) Z
0.186
7 j, t" e0 O, L9 X$ @* s" v% x6 L. ]0 b" l( g4 a& G
45& p+ l1 v+ s: n4 ~  J( j$ }6 ^5 P
C15H24
: c4 v0 K4 P: Y! s3 z( aα cubebene% a' k2 m3 Y* V* P  Q8 V  ~, Y" V
0.0486 U* `4 K, o6 h  V
  [( |, h( S- o" s4 R( O. Q$ P
46
% K1 g3 S. Y4 w- o# ]& K1 sC15H24
7 K# J( l& b1 p1 O8 A广藿香烯
; e/ C1 U. n1 G. s- ^1 n2 D0.109+ K$ q+ u, w* \1 s8 ?0 A: v, a

1 K# D1 l4 U4 O% @% ]# i. V, ~, P474 {0 ?# [* K& r4 k, b
C15H24
5 T* F7 {& R) _* t) f, m9 k香柠檬烯1 C; s8 ?1 K( D3 F
0.007/ F- f3 d7 ]' V- V% l

  N3 X; j3 L" Z- Q9 Y48
$ {( i9 @2 q1 n/ d7 WC15H24
' _6 }" c$ K2 vβ elemene
* M+ H  g1 {6 o  Z, j& j% n/ P, c0.031' q: p; v# w4 i4 C2 C+ ^

& P9 P  J+ r. J* D6 y/ C5 F0 k! W49; E0 U: u9 j# }6 N& r9 q: C5 H
C12H10O
5 u$ q( c. f# l3 Z% Y& T二苯醚
' M0 G4 o2 m$ l; T( P: j5.362
8 U6 A+ i  M6 p9 L: }7 S: l0 v. Z
! [7 P& ~, p9 s6 A50
( `: q, o( m4 E$ CC15H242 e; f4 _7 Q. a  y0 e# G+ T
石竹烯
# S+ N7 |! \. Y' F0.6337 C2 s( M1 t2 a% G" }% r

' M. G9 T" c+ L* m8 ?/ E% H- m51
3 k; }8 T' T" s1 k- n! Q" MC13H20O2
( _9 s  P; Z8 Y( l% J" K" o% q; _乙酸诺卜酯
6 @/ v" Q$ n, s9.569
3 N4 R2 C6 v: ?" a; [; V" ?! G, Y: `( ~3 G+ H" D& u/ Z- D+ p
52
* C% I' }0 @) G* a1 ?9 `C15H24
4 B8 y( P5 s% q# i1 d; |α 愈创木烯
1 y5 A. i3 J: l1 X: v. E2 L) @0.425; `" h& P) S. B3 G

3 i$ C. P- q3 A0 s6 \$ ^: i53* I1 Q& D) d6 E, T
C15H24
7 j1 L/ ], k0 Tτ 古芸香烯
7 L; R, i/ L7 g  v( L  Q0.303
; f" }' d1 R. W/ L8 i1 X' _0 Q* b# }8 r" k: {( p+ v& H
54
4 ^& A, b) h! t; M1 R  {" j  TC15H24
1 \# b. R9 f. L$ o( }β 法呢烯
" A& D$ }6 ~6 S5 e: P, o" x0.117
% `! C; a; u8 X: U6 }% ]/ k( c+ J9 ]
) ~0 y  \6 X/ n$ ~6 c; ~9 C& Y8 D55# L7 j/ Z4 q% V3 N
C11H12O
. L; ^4 \( H. x, b, P( H' Q3 r苯氧乙酸烯丙酯% n2 a4 ^! V" [" H: L
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C15H243 b% d# z2 I3 n- {1 U' F" _9 W
β chamigrem
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6 I. p9 V$ D6 S6 L% Y1 f5 Y0 ~5 B: ]
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601 W/ K; U" ]# \" M
C14H24O2
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$ D# u$ O" x8 H4 ]( x- h" \! s0.110
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杜松醇
. z* M9 ~1 @* v9 i: A6 `2 h6 u0.032
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622 B$ G/ Q, t  P! ?5 M5 F% M
C15H26O% T8 G: Q& D* t/ w; }. i
兰桉醇
# g. p% r& U( y. [* G4 I; Y; q0.057' O1 N- @: ?# _
" {$ w+ E1 ~) P; n, K( u2 g0 V  ~
63( O1 @, p1 \$ ~2 J
C15H26O
' P8 m! g4 s& C+ W( w* O* x! X" p广藿香醇" @5 n3 i, {" _' G6 W! `
1.055' K) J* j* W- M

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表1  薰衣草精油化学成分及相对百分含量+ ?& W! }1 d( w7 d. c% |( h
" @7 L2 U2 F7 A. v
8 r& C  _6 \1 c. f8 q

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! G! ?& w9 B; B0 C
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6 w& i' P3 Z9 W8 N$ c/ ]
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, F- F" b$ R5 f6 b4 T  * Q1 U) l  V9 d$ j( P2 i! Z& l6 m

) I, e; I4 i8 L: H# G
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