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[转帖]GC在香精研究中的应用

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发表于 2004-8-21 10:37:00 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
GC在香精研究中的应用
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李儒新: S# o  v) ~: v* o; B

4 y/ M5 a4 f- X  g0 g) u" @1 o(美益香料有限公司技术部分析室)
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6 c- Q! [$ L" m! g8 I2 A8 _1 b- V8 m9 q$ p: H
早在二十世纪,俄国植物学家茨维特就系统性地提出了色谱分析理论。这一理论的提出,使各种有机化合物都有可以得到有效的分析。随着现代科学的进步,色谱技术也有了飞速的发展。商用气相色谱仪的问世,给从事研究的化学工作者带来了极大的帮助,也成为了香料分析中的一种有力武器。众所周知,香精香料大多数具有可挥发性,沸点低,易于汽化,而且腐蚀性很小,加热时性质较为稳定,这些条件都是满足色谱分析的要求。因此,绝大多数的单体香料都在色谱分析的适用范围之内,色谱分析成为我们分析香精香料一种有效方法。
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1 G  z' C, }1 y# _6 ]0 B# P; `在色谱分析时,不同时间,不同环境,只要分析条件不变,同一种物质的保留时间一般都相同,这使得我们可以利用色谱进行香精的分析。因此,在日常工作中,我们不但要掌握好扎实的色谱理论知识,熟悉气相色谱仪的有关性能以及操作要领,而且也要尽量了解每种原料的物理和化学性质。我们不能只把气相色谱仪当作去检测原料纯度的工具,更要让气相色谱仪成为一只灵敏度极高的“铁鼻子”,成为人类的另一个感觉器官。9 a3 s( T, Y$ a% C- I$ g
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一个有经验的调香师,用鼻子去闻一个香精,经过仔细辨别和思考,可以大概确定香精中80%以上的香气成份;而一台灵敏度高气相色谱,在拥有各种常用香料保留指数的情况下,同样也可以识别出70%~80%以上的单离体原料来。若两者结合起来,相互取长补短,则可信度就可达到更高。因此,我们要摸索出合适的分离条件,通过保留时间的不同来确定每个化合物的名称,即进行定性分析。我们公司的气相色谱仪配备的是FID检测器。FID的灵敏度较高,性能稳定。分析过程中,由于每个原料的沸点不同,经色谱柱分离后到达FID的时间也不同,就可以被检测器一一检测到。当然,如果利用“气相色谱/质谱联用仪”进行定性分析,准确度会更高。目前,又有一种新技术问世,即在FID检测器的出口安装一个捕集管,将从出口排出的香气分别收集起来,调香师可以通过嗅闻这些收集的香气,判断是何种单体原料,从而确定香精的组成。实践证明,我们在工作中应该充分发掘潜在实能,应从不同角度对香精研发,才能满足市场的需求。
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7 q2 z: \5 X4 m& a# g/ N综上所述,当我们有了一台性能良好的气相色谱仪时,还必须去摸索一种合适而准确的分析方法,结合仪器的性能特点,才能产生更好的效果来。经过长期实践,我们总结出下而的方法,可以较好地进行香精分析。
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! f4 \  d* h! K# C气相色谱仪:Agilent  6890GC' A# L; ]8 T" A! A. }9 p# J

+ q7 N7 Z5 H& j+ ~5 u. `色谱柱:HP-5  30m×0.32mm×0.25μm
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检测器: 氢火焰FID
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( x& x; u6 a3 D; d' W. K检测器温度:250℃, s4 T: u. G* p* L& x
4 _) K0 O; I7 H! }3 y1 \
进样口: 温度为250℃ , 压力为55 kPa. e6 ?, A2 B7 \5 ?1 A% D" ~6 w; P
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载气:N2
3 c8 H+ u7 D+ b; e4 ]2 P- a6 O6 f, I& a1 Y* F' g( L  [: z: N* o
H2流量:35ml/min( e* w' w( S* W! }! m4 W

2 w. ^* y( }& C! i; q1 a! AAir流量:350ml/min
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尾吹气流量:N2,25ml/min
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1 q  A. Q  s0 ]# r; I% N# c程序升温:50℃(1min)   5℃/min   250℃(10min)0 l5 f. J4 q& v/ i9 W6 d

; S; ]5 @% W6 s0 Q6 E  t2 ~2 K在此条件下,大部分的单体原料都可以出峰,并且峰形尖锐,分离度高。但仍会有少数拖尾峰或鬼峰现象。
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( o; T- a9 G5 j! O3 C/ R4 J$ z有时,原料的出峰时间会有所偏差,例如乙醇,它正常的出峰时间为1.801min,但是在我们的实际工作中,它的出峰时间会误差到0.010min~0.020min,有时偏差甚至会更大,不过只要误差在允许的范围之内,就不影响分析结果。这就要求我们平时多实践,积累经验,总结归律,才不会被表面现象所迷惑。+ a2 ?1 I6 C; c8 p" |! }, r7 W

; N' _* h4 C* G) F# f调配香精时,调香师往往会添加一些天然香料或天然净油,以增加香精的天然感觉,使香气更丰满。但是天然香料的添加,却会给色谱分析带来一定的困难,因为天然香料一般都是混合物,由十几种或几十种成分组成,气相色谱分析出来的都是零零碎碎的小杂峰,很难给每个成分进行准确的定性,从而给整个香精的定性和定量分析带来困难。这就需要调香师参考仪器的分析结果,结合自己的经验和技术,根据每种天然香料的主要成分及其相对含量,判断出香精中添加的天然香料种类及数量。最后,分析调香师己调配好的香精,与标样对比,加以修改,从而调配出一个更形象、逼真的香精产品。7 R  S3 {  ^$ G5 G) u# k

6 g* N% q( [# P# W   美益香料公司坚持以科技为依托,追求国际品质产品,先后购买了多台具有世界一流水平的分析仪器,引进大量高素质的专业人才,使我们的产品能够准确把握住时代发展脉搏,满足市场需求。公司以其出色的管理及服务方式,在市场经济大潮中不断探索,朝着国际一流香精企业大步迈进。# Z# d" r/ G8 {" i. Q/ S. G
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