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标题: [转帖]GC在香精研究中的应用 [打印本页]

作者: 泥泥    时间: 2004-8-21 10:37
标题: [转帖]GC在香精研究中的应用
GC在香精研究中的应用. [  q* x1 y6 _+ j/ ]% c- _

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(美益香料有限公司技术部分析室)' i8 G1 c, {: N7 h0 ]5 V
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早在二十世纪,俄国植物学家茨维特就系统性地提出了色谱分析理论。这一理论的提出,使各种有机化合物都有可以得到有效的分析。随着现代科学的进步,色谱技术也有了飞速的发展。商用气相色谱仪的问世,给从事研究的化学工作者带来了极大的帮助,也成为了香料分析中的一种有力武器。众所周知,香精香料大多数具有可挥发性,沸点低,易于汽化,而且腐蚀性很小,加热时性质较为稳定,这些条件都是满足色谱分析的要求。因此,绝大多数的单体香料都在色谱分析的适用范围之内,色谱分析成为我们分析香精香料一种有效方法。1 f, |! Z% v% s- p7 r5 \2 i% h* S. v
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在色谱分析时,不同时间,不同环境,只要分析条件不变,同一种物质的保留时间一般都相同,这使得我们可以利用色谱进行香精的分析。因此,在日常工作中,我们不但要掌握好扎实的色谱理论知识,熟悉气相色谱仪的有关性能以及操作要领,而且也要尽量了解每种原料的物理和化学性质。我们不能只把气相色谱仪当作去检测原料纯度的工具,更要让气相色谱仪成为一只灵敏度极高的“铁鼻子”,成为人类的另一个感觉器官。
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3 `) R" r1 A$ F. ^! Z& W) J  A- w一个有经验的调香师,用鼻子去闻一个香精,经过仔细辨别和思考,可以大概确定香精中80%以上的香气成份;而一台灵敏度高气相色谱,在拥有各种常用香料保留指数的情况下,同样也可以识别出70%~80%以上的单离体原料来。若两者结合起来,相互取长补短,则可信度就可达到更高。因此,我们要摸索出合适的分离条件,通过保留时间的不同来确定每个化合物的名称,即进行定性分析。我们公司的气相色谱仪配备的是FID检测器。FID的灵敏度较高,性能稳定。分析过程中,由于每个原料的沸点不同,经色谱柱分离后到达FID的时间也不同,就可以被检测器一一检测到。当然,如果利用“气相色谱/质谱联用仪”进行定性分析,准确度会更高。目前,又有一种新技术问世,即在FID检测器的出口安装一个捕集管,将从出口排出的香气分别收集起来,调香师可以通过嗅闻这些收集的香气,判断是何种单体原料,从而确定香精的组成。实践证明,我们在工作中应该充分发掘潜在实能,应从不同角度对香精研发,才能满足市场的需求。  R& d' G' |& o2 h7 s7 v

+ J% k1 |+ P  [( U综上所述,当我们有了一台性能良好的气相色谱仪时,还必须去摸索一种合适而准确的分析方法,结合仪器的性能特点,才能产生更好的效果来。经过长期实践,我们总结出下而的方法,可以较好地进行香精分析。; d8 `. g% M# L4 t3 p
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气相色谱仪:Agilent  6890GC
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. q! W7 j. Q7 m. K+ ]+ |8 f色谱柱:HP-5  30m×0.32mm×0.25μm. u/ d3 ], U$ h) s9 p: W7 y
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检测器: 氢火焰FID 4 w1 T! _0 Q( p2 N: d/ C

+ E: g5 L- x* ?# P5 J. |检测器温度:250℃
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( i/ k1 A& L; f进样口: 温度为250℃ , 压力为55 kPa4 P7 i6 J( e8 S, }. J; s9 S
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载气:N24 Z/ O! c+ ~/ F3 w! T$ Z5 K

. w5 |6 P2 o6 l2 D% [8 \H2流量:35ml/min7 a0 O5 _* [$ {, F, l( `

3 Q0 t5 R6 O) o" {3 K4 jAir流量:350ml/min: w# L9 s* P# v  A1 ^7 W' z

  T' [7 Z  L/ v尾吹气流量:N2,25ml/min' L) C$ P: Q: L9 J5 \1 M
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程序升温:50℃(1min)   5℃/min   250℃(10min)5 g3 S' ~7 f7 o) U
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在此条件下,大部分的单体原料都可以出峰,并且峰形尖锐,分离度高。但仍会有少数拖尾峰或鬼峰现象。/ c6 F9 E" G1 i; c1 X5 H7 A: g
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有时,原料的出峰时间会有所偏差,例如乙醇,它正常的出峰时间为1.801min,但是在我们的实际工作中,它的出峰时间会误差到0.010min~0.020min,有时偏差甚至会更大,不过只要误差在允许的范围之内,就不影响分析结果。这就要求我们平时多实践,积累经验,总结归律,才不会被表面现象所迷惑。' W; Z0 k  V# }8 f% f

  n9 L8 `$ w7 Z. s# D调配香精时,调香师往往会添加一些天然香料或天然净油,以增加香精的天然感觉,使香气更丰满。但是天然香料的添加,却会给色谱分析带来一定的困难,因为天然香料一般都是混合物,由十几种或几十种成分组成,气相色谱分析出来的都是零零碎碎的小杂峰,很难给每个成分进行准确的定性,从而给整个香精的定性和定量分析带来困难。这就需要调香师参考仪器的分析结果,结合自己的经验和技术,根据每种天然香料的主要成分及其相对含量,判断出香精中添加的天然香料种类及数量。最后,分析调香师己调配好的香精,与标样对比,加以修改,从而调配出一个更形象、逼真的香精产品。0 h( F5 \, [1 t, Z* [4 n3 z

. E! n1 y) f) P/ ]) g   美益香料公司坚持以科技为依托,追求国际品质产品,先后购买了多台具有世界一流水平的分析仪器,引进大量高素质的专业人才,使我们的产品能够准确把握住时代发展脉搏,满足市场需求。公司以其出色的管理及服务方式,在市场经济大潮中不断探索,朝着国际一流香精企业大步迈进。
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